制备硫酸铜晶体的实验探索

      中职教材中的《粗硫酸铜的提纯》实验，多届学生在同样的实验操作条件下，得到的产品收率和外观却总是千差万别。对此学生常会提出各种各样的问题。为了解析这些疑问，我根据“结晶原理”，对实验中涉及的几个重要操作条件进行了正交实验分析，较好地解决了实验问题。

      1.结晶原理

      结晶与溶质在溶剂中的溶解度和结晶过程中的操作方式等有关，溶液的过饱和度是结晶的主动力。硫酸铜晶体属三斜晶系，要获得颗粒较大的理想晶体，需要严格控制溶液的过饱和度，溶液蒸发或冷却的速度，晶种的数量，溶液的pH值，共存的杂质及其它相关条件等。

      用化学法提纯粗硫酸铜，涉及到氧化、沉淀、结晶、过滤、洗涤，目的是去除铁离子和一些微量的不溶性或可溶性杂质。其操作步骤为：

      本实验主要考查粗硫酸铜氧化、过滤后滤液的结晶过程。

      

      2.设计正交试验方案

      2.1 确定实验因子

      衡量本实验成败的主要指标是产品收率和质量。就人为因素影响实验结果的操作，如洗涤、酸化、蒸发等和其他的相关操作条件进行研究，今选取六个因素进行三级水平试验，具体“因子”列于正交表（见下页表1）中。选用正交表进行试验。

      2.2 实验仪器和试剂

      三角架、酒精灯、石棉网、瓷蒸发皿；100℃恒温水浴装置一套，布氏漏斗、真空抽滤装置；浓

      

      2.3 正交设计表及数据处理

      “综合评分”说明：用综合平衡法进行结果分析，由于收率是一个重要指标，“权重”设为60％，若收率为53.3％，其得分为53.3×60％=32.0；产品质量指标仅限于“晶型”，“权重”设为40％，人为设定大、中、小三个档次，分别评分80、50、30，若“晶型”为“大”，则该项得分为80×40％=32。

      例：“综合评分1”=53.3×60％+50×40％=52.0，其余类推。

      2.4 实验结论

      根据正交设计表进行直观地分析，已做实验中的较好方案为2号试验，位级组合是A[，2]B[，1]C[，1]D[，2]E[，1]F[，1]（即滤液70mL、2mL浓硫酸酸化、旺火加热、母液V[，2]20mL、加硫酸铜晶种、自然冷却）。而最优水平的组合是A[，2]B[，1]C[，1]D[，2]E[，1]F[，3]（即滤液70mL、2mL浓硫酸酸化、旺火加热、母液V[，2]20mL、加硫酸铜晶种、水浴冷却）。影响本实验结果的

      

      

      注：“B1”用2mL浓硫酸调节；“C1”a为旺火加热；“C2”b为慢火加热；“*”指晶体颜色浅且疏松

      3.结果分析

      3.1 滤液

      硫酸铜溶液经过氧化、沉淀、过滤、洗涤等操作，滤液的体积或多或少。滤液体积过多的原因：可能是洗涤用水过多，也可能是因为沉淀时加热不充分，后者会引起Fe[3+]水解不完全，影响产品的纯度。滤液体积过少，刚好与上述操作相反，结果是过滤时就会有少量硫酸铜析出而进入滤渣，导致产品收率降低。

      根据正交实验分析，滤液体积对实验结果影响明显，应仔细操作，严加控制，适宜体积是70mL。

      3.2 酸化

      pH值是一个非常重要的操作条件。实验结果表明，酸性强（即pH＜1），收率高、晶体大，但是晶体颜色浅，且晶体很疏松，易破碎，可能原因是浓硫酸具有吸水性，使硫酸铜晶体的结晶水含量降低。酸性弱（即pH≥4），晶型好，但收率低，杂质多，主要原因是水解生成了碱式硫酸铜沉淀。